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吹扫捕集-质谱联用测定水质中氯甲烷含量的方法
水质中氯甲烷含量的检测方法，该检测方法包括以下步骤：将氯甲烷标样、内标物和替代物混合配制成标准工作溶液；将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液；采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液吹扫捕集，然后采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，得到水质中氯甲烷的含量；所述内标物包括氯苯D5，所述替代物包括二溴氟甲烷。
该方法采用氯苯D5作为内标物进行定量检测，配合特定的升温程序，具有较高的准确性，测试结果不受进样重复性和实验条件稳定性的影响，且操作简单、试验周期短、损耗低、回收率高、精密度良好等优点，可有效测定水质中氯甲烷含量，提高工作效率。
权利要求书中明确表明：
1、一种水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
(1)将氯甲烷标样、内标物、替代物和水混合配制成标准工作溶液；将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液；
(2)采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液进行吹扫捕集，然后采用气相色谱质谱联用仪进行分析，得到水质中氯甲烷的含量；
其中，步骤(1)中所述内标物包括氯苯-D5，所述替代物包括二溴氟甲烷；步骤(2)中，所述气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：38-42停留2.5-3.5min，然后以812℃/min的升温速率升温至125135℃，停留2.5-3.5min；再以15-25℃/min的升温速率升温至235-240℃，停留1.0-2.0min。
2、根据权利要求1所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述将水样、内标物和替代物混合配制成试样溶液之前，需要对水样进行预处理，所述预处理包括以下步骤：向水样中加入抗坏血酸，然后调节pH，得到预处理后的水样；
优选地，40mL所述水样加入抗坏血酸0.02-0.03g；
优选地，所述pH调节至pH≤2。
3、根据权利要求1或2所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液中内标物的浓度为40-60μg/L；所述试样溶液中替代物的浓度为40-60μg/L。
4、根据权利要求13中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的吹扫流量为45-55mL/min，吹扫温度为18-22℃，预热时间为0.2-0.3min，吹扫时间为10-12min。
5、根据权利要求1-4中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的干吹时间为0.4-0.6 min；
优选地，设置所述吹扫捕集中的预脱附温度为246-255℃，脱附温度255-265℃，脱附时间为2.5-3min。
6、根据权利要求1-5中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的烘烤温度为255-265℃，烘烤时间为7.5-8.5min；
优选地，设置所述吹扫捕集中的传输线温度为195-205℃。
7、根据权利要求1-6中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的检测中进样口温度为225-235℃；
优选地，所述气相色谱的检测中载气包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，优选为氦气；
优选地，所述气相色谱的检测中进样方式为恒流进样，分流比为(8-12):1。
8、根据权利要求1-7中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的检测中柱流量为0.8-1.2mL/min；优选地，所述气相色谱的检测中采用的色谱柱为DB-624，柱长30m，内径0.25mm，柱壁厚1.40μm。
9、根据权利要求1-8中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述质谱的检测中离子源为电子轰击离子源，离子源温度为190-210℃，离子化能量为65-75eV；
优选地，所述质谱的检测中扫描方式为全扫描；
优选地，所述质谱的检测中m/z为25-300amu。
10、根据权利要求1-9中任一项所述水质中氯甲烷含量的检测方法，其特征在于，所述质谱的检测中溶剂延迟为0.5-1.5min；
优选地，所述质谱的检测中电子倍增电压与调谐电压一致；
优选地，所述质谱的检测中接口温度为245-255℃。
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