顶空进样器的原理、特点与操作步骤

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2023/10/16 432次浏览

　　一、基本原理

　　顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。

　　二、顶空进样器特点

　　目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

　　(一) 手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection

　　1、样品加热后达到热平衡状态

　　2、用注射器将样品抽出

　　3、迅速拿到气相上进样分析

　　(二) 气密针进样方式 Gas-Tight Syringe Injection

　　1、样品加热后达到热平衡状态

　　2、通过可加热气密针将样品抽出

　　3、移动到气相进样分析

　　(三) 平衡式加压系统 Balanced-Pressure System

　　1、样品加热后达到热平衡状态

　　2、用导管通入载气加压

　　3、样品随载气一起进样

　　(四) 定量环加压系统Pressure-Loop System

　　1、样品加热后达到热平衡状态

　　2、加压将样品引入定量环

　　3、阀将样品打入传输通道进样

　　(五) 静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器

　　1、采用ZL的技术为样品提取提供了更多的手段

　　2、吹扫模式

　　3、恒定模式

　　4、多次顶空模式

　　5、温度渐进模式

　　三、如何正确操作顶空进样器

　　(一) 操作步骤

　　1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。

　　2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。

　　3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。

　　4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。

　　5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。

　　6、吹洗30s后完成本次进样。

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